Methyl 3-Amino-4-methylthiophen-2-carboxylatbestimmung des Inhalts

Vorbereitung vonMethyl 3-Amino-4-methylthiophen-2-carboxylat

Nehmen Sie 8,7 g (0,05 mol) 3-Carbonyl-4-methyl-tetrahydrothiophen-2-carbonsäuremethylester, eine gewisse Menge an Acetonitril hinzufügen, Rühren und Wärme auf den Rückfluß aufrühren und dann 3,5 g (0,05 Mol) Hydroxylaminhydrochlorid addieren, um zu reagieren. Der Fortschritt der Reaktion wurde von HPLC überwacht. Nachdem die Reaktion abgeschlossen war, wurde eine violette Lösung erhalten, die unter vermindertem Druck, um Acetonitril zu entfernen, 50 ml Ethylacetat zugegeben wurde, und 10 ml konzentrierte Salzsäure wurde unter Rühren zugegeben, was zu einer großen Menge lila Niederschlag führte . Saugfiltration, der Filterkuchen wurde mit einer kleinen Menge Ethylacetat gewaschen. Der resultierende Filterkuchen wurde in 50 ml Wasser gelöst, mit Ammoniak auf pH 10,5 eingestellt, und dann mit Ethylacetat (2 × 30 ml) extrahiert, wurden die organischen Schichten kombiniert, über wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet und unter vermindertem Druck konzentriert Erhalten Sie einen gelben Feststoff. Unter Vakuum trocken, um Methyl-3-Amino-4-methylthiophen-2-carboxylat zu erhalten, das aus absolutem Ethanol umkristallisiert wird.

Wie wäre es mit der Bestimmung des Inhalts von Methyl 3-Amino-4-methylthiophen-2-carboxylat?

1. Die Herstellung der Lösung ist genau gewogen

Methyl 3-Amino-4-methylthiophen-2-carboxylat-Referenzsubstanz 10 mg, in 10 ml-Volumen I gegebenn die Flasche, lösen sich mit 1 ml Acetonitril auf und verdünnen Sie dann mit einer Lösung (einer Lösung) mit einer Lösung (einer Lösung), die 0,6 g Phosphorsäure (84-85%) in 100 ml Wasser enthält, um eine Stammlösung mit einer Probenkonzentration von 1 g zu erhalten : L ‘. Es messen Sie genau 0,5, 1, 2, 3 und 5 ml der Stammlösung, legen Sie sie in einen 10-ml-Volumenkolben, fügen Sie die Lösung A auf die Marke hinzu, schütteln Sie sich gut und holen Sie sich die Konzentration bzw. 50, 100, 200, 300, 500 mg: l ” Arbeitslösung.

2. Bestimmung der UV-Absorptionswellenlänge

Nehmen Sie eine Arbeitslösung mit einer Konzentration von 100 mg: l ‘, nehmen Sie eine Lösung als Leerzeichen ein, und stellen Sie ihn bei 200 ~ s einkann es im 400 nm Wellenlängenbereich. Infolgedessen weist Methyl-3-Amino-4-methylthiophen-2-carboxylat einen maximalen Absorptionspeak bei 254 nm auf.

3. Vorbereitung der HPLC-Standardkurve

Chromatographische Bedingungen: Chromatographische Säule, Phänomenex-Luna Ci8-Säule (4,6 mmx200 mm,5 ult); Mobilphase, Acetonitril-wasser = 30-70; Erkennungswellenlänge, 254 nm; Fließgeschwindigkeit, 1,00 ml: min; Säulentemperatur: 25 ° C.

Jeweils 10 ul der Arbeitslösung genau messen und in die HPLC injizieren, dreimal parallel injizieren und das Chromatogramm aufnehmen. Nehmen Sie die Konzentration (X, MG: L) als Abszisse und den Spitzenbereich (y) als Ordinate, führen Sie lineare Regression aus und finden Sie die lineare Regressionsgleichung.

4. Bestimmung des Gehalts von Methyl-3-Amino-4-methylthiophen-2-carboxylat

Wiegen Sie eine Probe von Methyl 3-Amino-4-methylthiophen-2-carboxylat für ungefähr10 mg, in einem 10-ml-Volumenkolben angeordnet, fügen 1 ml Acetonitril hinzu, um die Probe aufzulösen, und verwenden dann eine Lösung, um das Volumen zu erstellen. Maß an 2 ml dieser Lösung messen und in einen 10-ml-Volumenkolben legen und eine Lösung verwenden, um die Lautstärke konstant zu machen. Wirklich 10 μl der Probenlösung messen und in die HPLC injizieren, dreimal parallel injizieren und das Chromatogramm aufnehmen.

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